Minéralogie en MEB-EDS

[Ismageo]

bonjour,

J'ai deux (02) questions :

1- comment on identifie la minéralogie des points analysés sur une surface d'échantillon par MEB-EDS, qui donne la composition élémentaire de chaque spectrum (ex photo ci-joint) (weight % / atomic %)

2- est ce qu'il y a un logiciel qui fait les calculs stœchiométriques automatiquement ?

merci 

[elasmo]

Bonjour

 

Je viens d'apprendre un nouveau terme stoechiométrie

 

Après une rapide recherche pour comprendre de quoi il s'agit sur un moteur de recherche lambda (Google) je trouve cela, un calculateur

 

https://www.thermobook.net/stoichiometry/

 

 

[phoscorite]

Bonjour

Première remarque, pensez-vous vraiment avoir analysé le C de votre échantillon ou bien le pic de C détecté correspond-t-il à la métallisation de la surface ?

Deuxio, le système EDS est semi-quantitatif, et de nombreux recouvrement de pics ne peuvent pas être résolus ainsi.

Enfin, si vous avez une certitude sur la nature du minéral, une feuille Excel fera bien l'affaire pour un calcul stœchiométrique, c'est une simple règle de trois.

Pour votre exemple, je ne vois que du Fe (et de l'O bien sur) donc vous êtes sur un oxyde ou un hydroxyde de Fe, peut être une goethite car je vois des traces de Si dans votre spectre. Attention, le détecteur ne voit pas l’hydrogène s'il y en a.

[zéolite]

Bonjour,

pour un calcul stœchiométrique, c'est pas gagné; le pourcentage massique ou atomique ne dit pas si un Fe est lié à O3 ou O4,

ou à un Si, il en est de même pour chaque élément majeur,

si l'on veut affiné l'analyse un mapping est nécessaire.

avec un ciblage des zones significatives, et là phoscorite à raison de simple règle de trois avec les %atomique font l'affaire,

pour identification en cohérence avec le macroscopique de l'échantillon.  

mais çà c'est sur le papier!

on peut créer des routines pour des échantillons homogènes en production.  

P.I  H2O est la formule stœchiométrique de l'eau. 

[Ismageo]

Il y a 13 heures, phoscorite a dit :

Bonjour

Première remarque, pensez-vous vraiment avoir analysé le C de votre échantillon ou bien le pic de C détecté correspond-t-il à la métallisation de la surface ?

Deuxio, le système EDS est semi-quantitatif, et de nombreux recouvrement de pics ne peuvent pas être résolus ainsi.

Enfin, si vous avez une certitude sur la nature du minéral, une feuille Excel fera bien l'affaire pour un calcul stœchiométrique, c'est une simple règle de trois.

Pour votre exemple, je ne vois que du Fe (et de l'O bien sur) donc vous êtes sur un oxyde ou un hydroxyde de Fe, peut être une goethite car je vois des traces de Si dans votre spectre. Attention, le détecteur ne voit pas l’hydrogène s'il y en a.

Bonjour,

1- j'ai déjà fait les observations micro (Microscope optique) afin de cibler les zones à analyser par MEB,

2-la particularité de ce MEB qu'on est pas besoin de métalliser la surface de l'échantillon par une couche de Carbone

3- moi je cherche des phases minérales un peu rares (minéraux de terres rares) et je cherche à calculer la stœchiométrie de mes analyses élémentaires afin de référer à une phase minérale de terres rares,

4- à votre avis le site web "Mineral Data" est une référence de base pour la stoechiométrie des minéraux ?

 

 

 

[phoscorite]

Il y a 8 heures, Ismageo a dit :

2-la particularité de ce MEB qu'on est pas besoin de métalliser la surface de l'échantillon par une couche de Carbone

Très bien. Sur ce type d'appareil, je n'ai pas d'expérience directe, donc pas d'avis sur le caractère plus ou moins quantitatif de l'estimation à partir du spectre EDS.

Si le C est effectivement présent, votre spectre est alors plutôt celui d'une sidérite (FeCO3) mais les proportions atomiques ne sont pas trop bien respectées.

 

Il y a 8 heures, Ismageo a dit :

3- moi je cherche des phases minérales un peu rares (minéraux de terres rares) et je cherche à calculer la stœchiométrie de mes analyses élémentaires afin de référer à une phase minérale de terres rares,

Pour ce type de minéraux, il va probablement falloir doser le Phosphore, qui n'est pas dans votre liste et pas facile a atteindre, masqué par la raie Ka de Si.

 

Quant à la stœchiométrie de ces minéraux, fort nombreux et souvent de composition chimique très complexe (avec d'autres métaux rares) voire encore débattue, j'irais voir en premier lieu dans le numéro 7 des Mineralogical Society Series (par A. Jones, F. Wall & T. Williams) qui est consacré aux minéraux des Terres Rares.

 

[zéolite]

pour le La, n'est-on pas au seuil de détection? 

Ce est peut-être présent mais pas sur!

alors quid des terres rares en question?

+1  pour le C après métallisation, est-il impossible de faire l'analyse sans métallisation?

sous épaisseur raisonnable des échantillons non conducteur ne charge pas! vue aussi la teneur en Fe. 

Ce qui est sur c'est que ce n'est pas une météorite car pas de Ni.

[Ismageo]

Le 18/06/2024 à 02:01, phoscorite a dit :

Très bien. Sur ce type d'appareil, je n'ai pas d'expérience directe, donc pas d'avis sur le caractère plus ou moins quantitatif de l'estimation à partir du spectre EDS.

Si le C est effectivement présent, votre spectre est alors plutôt celui d'une sidérite (FeCO3) mais les proportions atomiques ne sont pas trop bien respectées.

 

Pour ce type de minéraux, il va probablement falloir doser le Phosphore, qui n'est pas dans votre liste et pas facile a atteindre, masqué par la raie Ka de Si.

 

Quant à la stœchiométrie de ces minéraux, fort nombreux et souvent de composition chimique très complexe (avec d'autres métaux rares) voire encore débattue, j'irais voir en premier lieu dans le numéro 7 des Mineralogical Society Series (par A. Jones, F. Wall & T. Williams) qui est consacré aux minéraux des Terres Rares.

 

Merci pour ces remarques et la référence, pour le tableau des analyses j’ai posté seulement un exemple d’un point analysé dans une spécularite mais pas dans les minéraux à Ce, La, P.

Il y a 18 heures, zéolite a dit :

pour le La, n'est-on pas au seuil de détection? 

Ce est peut-être présent mais pas sur!

alors quid des terres rares en question?

+1  pour le C après métallisation, est-il impossible de faire l'analyse sans métallisation?

sous épaisseur raisonnable des échantillons non conducteur ne charge pas! vue aussi la teneur en Fe. 

Ce qui est sur c'est que ce n'est pas une météorite car pas de Ni.

Oui, Ce MEB peux analyser des échantillons non métallisés en C.

il détecte le Ce, La et d’autres lanthanides

il y a 3 minutes, Ismageo a dit :

Merci pour ces remarques et la référence, pour le tableau des analyses j’ai posté seulement un exemple d’un point analysé dans une spécularite mais pas dans les minéraux à Ce, La, P.

Oui, Ce MEB peut analyser des échantillons non métallisés en C.

il détecte le Ce, La et d’autres lanthanides

 

[phoscorite]

il y a 27 minutes, Ismageo a dit :

un exemple d’un point analysé dans une spécularite

OK pour Fe et O, mais curieux que le spectre montre un pic du Carbone

[Ismageo]

J'ai une autre question sur le même sujet mais cette fois concernant l'exploitation des données MEB-EDS, est ce qu'on peut tracer des diagrammes (ternaires/binaires) pour caractériser le chimise d'un minéral. ex : on observe sur microscope des amphibole-Na , est ce que par les données chimiques ponctuelles du MEB-EDS sur les grains d'amphibole, on peut déterminer s'il s'agit de riébeckite ou arfvedsonite .. ?

[phoscorite]

La distinction chimique entre riebeckite et arfvedsonite est difficile, elle ne porte que sur la proportion relative de Na, et je doute qu'une analyse EDS soit assez précise.

Optiquement, c'est difficile aussi, mais il y a une légère différence d'angle d'extinction : d'après mes tables (W.E.Troger 1979) la riebeckite a un angle très faible (<3°) et l'allongement est toujours négatif, l'angle est un peu plus fort et son signe est variable pour l'arfvedsonite.